Laboratorium

Spektroskopia w podczerwieni (Infrared spectroscopy – IR) jest techniką badawczą, która wykorzystuje oddziaływanie promieniowania podczerwonego z materią. Badanie interakcji pomiędzy promieniami IR, a próbką dostarcza nam informacji na temat składu i struktury związków chemicznych. Umożliwia to identyfikację poszczególnych składników w analizowanych próbkach oraz potwierdzenie tożsamości związków.

Spektroskopia IR jest jedną z technik (obok metod chromatograficznych) rekomendowanych przez Farmakopeę do identyfikacji substancji chemicznych. W związku z powyższym, spektroskopia w podczerwieni znajduje szerokie zastosowanie w przemyśle farmaceutycznym i suplementowym. Zastosowanie tej techniki pozwala na identyfikację substancji lub potwierdzenie tożsamości składników produktu.

Spektroskopia UV-Vis jest uważana za najstarszą i jedną z najważniejszych metod spektrofotometrycznych, służących do analizowania różnych związków chemicznych. Działanie tej techniki opiera się na zjawisku absorpcji promieniowania elektromagnetycznego w zakresie UV/VIS przez cząsteczki badanej substancji. Na podstawie charakterystycznych sygnałów obecnych na zarejestrowanych widmach, jesteśmy w stanie wnioskować o składzie oraz tożsamości analizowanych próbek.

Spektroskopia jądrowego rezonansu magnetycznego (NMR) jest zaawansowaną techniką analityczną, która dostarcza dokładnych informacji na temat struktury badanych związków. Metoda ta służy do identyfikowania jąder atomowych (głównie węgla i wodoru) i określania ich otoczenia w cząsteczce.

Spektroskopia jądrowego rezonansu magnetycznego stanowi przydatną technikę w analizie struktury organicznych substancji farmaceutycznych oraz suplementów diety. Na jej podstawie można wnioskować o tożsamości analizowanej próbki z próbką referencyjną. Dzięki tej metodzie możliwe jest również określenie składu oraz zawartości poszczególnych składników w prostych lub złożonych mieszankach farmaceutycznych i suplementowych.   Ponadto pomiary NMR pozwalają na identyfikację w próbkach różnych dodatków niemożliwych do wykrycia za pomocą mniej dokładnych technik.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) oraz Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) należą do mikroskopowych metod analitycznych. Obie techniki wykorzystują źródło elektronów do uzyskiwania obrazów badanych substancji. Działo elektronowe emituje wiązkę o wysokim napięciu, która oddziałując z próbką prowadzi do jej wizualizacji.  Zaletą TEM oraz SEM jest obrazowanie cząstek w szerokim przedziale rozmiarów (od rozmiarów nanometrowych do kilku milimetrów). Dzięki pomiarom TEM/SEM możliwe jest poznanie morfologii oraz topografii badanych cząstek.

Miareczkowanie kompleksometryczne jest ilościową techniką analityczną służącą do oznaczania zawartości kationów metali w próbce. Metoda ta wykorzystuje reakcję (prowadzoną w obecności barwnego wskaźnika) pomiędzy oznaczanym jonem metalu, a  ligandem organicznym o właściwościach kompleksujących.

Analiza miareczkowa pozwala między innymi ocenić stopień przereagowania produktu zawierającego kationy metali takich jak magnez, wapń czy cynk. Metoda ta jest szeroko stosowana w różnych gałęziach przemysłu. W przemyśle spożywczym  kompleksometrię wykorzystuje się między innymi w celu wykrycia obecności dodatków lub zanieczyszczeń metalicznych. Z kolei firmy farmaceutyczne stosują miareczkowanie kompleksometryczne na potrzeby oznaczania zawartości metali w substancjach leczniczych. Dzięki temu możliwe jest utrzymanie wysokiej czystości oraz stabilności środków leczniczych, a tym samym zapewnienie zgodności z normami regulacyjnymi.

Wysokosprawna chromatografia cieczowa (w skrócie HPLC) jest jednym z rodzajów chromatografii kolumnowej i stanowi niezwykle istotną technikę, wykorzystywaną zarówno do identyfikacji jak i ilościowego oznaczania poszczególnych związków organicznych w analizowanych próbkach. Podstawą HPLC jest różny stopień oddziaływań międzycząsteczkowych pomiędzy składnikami próbki, a wypełnieniem kolumny (złożem). Substancje silniej oddziałujące ze złożem będą opuszczały kolumnę po dłuższym czasie.

HPLC jako zaawansowana technika chromatograficzna może być wykorzystywana do rozdzielania złożonych mieszanin w celu identyfikacji pojedynczych związków i potwierdzania tożsamości badanej mieszaniny względem deklarowanego składu.  Z uwagi na znaczną specyficzność i precyzję,  wysokosprawna chromatografia cieczowa należy do głównych technik analitycznych zalecanych przez Farmakopeę do oznaczania substancji leczniczych.

Zdolność substancji proszkowych do tabletkowania jest uzależniona od różnych własności surowca, takich jak rozmiar i rozrzut wielkości cząstek, gęstość nasypowa, czy kąt usypu. Na podstawie wspomnianych parametrów dokonujemy oceny przydatności surowców do wykorzystania w tabletkach.

Analiza wielkości cząstek (granulometria):

Analiza sitowa, jest jedną z metod wykorzystywanych do oceny rozkładu wielkości cząstek proszków. Technika ta polega na przesiewaniu proszku/granulatu przez zestaw sit o różnej wielkości oczek i zbieraniu frakcji o określonym rozmiarze. Pomiar mas poszczególnych  frakcji pozwala wnioskować o ich procentowej zawartości w całkowitej masie proszku, a tym samym o jego właściwościach homogennych. Wraz ze spadkiem homogenności rośnie tendencja proszków do rozwarstwiania na poszczególne frakcje. Rozrzut wielkości cząstek w surowcach proszkowych jest najczęściej podawany w skali  mesh.

Gęstość nasypowa:

Gęstość nasypową substancji proszkowych definiuje się  jako stosunek masy do objętości luźno nasypanej próbki proszku.

Istotnym parametrem związanym z gęstością nasypową jest współczynnik Hausnera stanowiący miarę zdolności proszku do osiadania. Parametr ten to inaczej stosunek objętości próbki nieubitej do końcowej objętości próbki po ubiciu.. Pomiary współczynnika Hausnera dostarczają nam informacji na temat podatności substancji proszkowej na zagęszczanie. Dla surowców o wysokiej sypkości wartości gęstości nasypowej przed i po ubiciu są zbliżone, a współczynnik Hausnera jest bliski 1.

Substancje o wysokiej gęstości nasypowej znajdują zastosowania między innymi jako surowce do przygotowywania tabletek. Z kolei granulaty i proszki charakteryzujące się niższą gęstością nasypową lepiej będą się sprawdzać do zastosowań w kapsułkach.

Kąt usypu:

Pomiar kąta usypu jest jednym ze sposobów określania płynności substancji proszkowej. Wysoka zdolność do płynięcia  jest istotnym parametrem, ponieważ wpływa na równomierne rozprowadzanie substancji proszkowej i ułatwia pracę z surowcem, np podczas przesypywania.

Przeprowadzamy również kompleksowe badania właściwości gotowych tabletek oraz kapsułek. Testujemy takie parametry jak jednolitość masy, twardość, czy odporność na ścieranie. Co więcej, wykonujemy też analizy uwalniania oraz czasu rozpadu tabletek.

Pomiary twardości dostarczają nam informacji o odporności tabletek na uszkodzenia mechaniczne. Wysoka twardość badanej pastylki może wskazywać na tendencję do wolniejszego rozpuszczania oraz na dłuższy czas rozpadu w roztworze. Z kolei tabletki charakteryzujące się niską twardością mają tendencję do kruszenia i łatwego rozpadania się pod wpływem czynników mechanicznych.

Innym parametrem na podstawie którego można wnioskować o trwałości tabletek jest odporność na ścieranie. Pomiar tego parametru wykonuje się przy użyciu specjalnego urządzenia – priabilatora.

Przeprowadzana z użyciem specjalistycznych urządzeń analiza czasu rozpadu służy do określania, czy kapsułki bądź tabletki wprowadzone do roztworu, ulegną rozpadowi w określonym czasie.

Z kolei badania uwalniania z wykorzystaniem zalecanej przez farmakopeę aparatury pozwalają na uzyskanie dokładnej charakterystyki dostępności substancji aktywnej zawartej w badanej tabletce/kapsułce.